Elementar | Determinación de carbono y azufre en fundiciones

Introducción:

Existen diferentes formas de hierros colados, con diferentes elementos de aleación y parámetros de solidificación. La segregación del carbono en forma de cementita da como resultado una fundición blanca, mientras que la formación de grafito dentro de la matriz metálica conduce a una fundición gris. En general, las propiedades de los hierros fundidos están influenciadas por su microestructura y elementos de aleación.

Por lo tanto, la concentración de carbono, que es el principal elemento de aleación, es esencial para las propiedades del hierro fundido como el punto de fusión, la resistencia al desgaste y la resistencia. Las propiedades mecánicas están influenciadas por las impurezas de azufre. Por lo tanto, el control preciso del contenido de carbono y azufre en los hierros fundidos es esencial y necesario. El método de elección para la calificación y certificación de las concentraciones de carbono y azufre en hierros fundidos es el método de combustión. El análisis elemental inorgánico a través de la técnica de combustión es capaz de determinar el contenido de carbono y azufre con extrema precisión en el rango desde niveles de porcentaje de masa hasta trazas de partes por millón.

Análisis de hierro fundido:

Para mostrar el funcionamiento del inductar CS cube, se analizaron diferentes hierros fundidos. Los resultados se presentan en la Tabla 1. Los crisoles cerámicos se precalentaron a 1100°C durante 1 hora en atmósfera ambiente, lo que es especialmente importante para los análisis de pequeñas concentraciones de carbono. Para el manejo posterior se utilizó una pinza de crisol limpia.

Se pesaron muestras de hierro fundido de 0,25 gr 0,50 gr con una precisión de 1 mg en los crisoles cerámicos precalentados. Se añadieron aproximadamente 2 g de W / Sn y 0,5 g de aceleradores de Fe para ayudar a la combustión. Los crisoles se colocaron en el muestreador automático y se realizaron análisis. La masa de la muestra se transfirió automáticamente desde la balanza al software antes del análisis. Las concentraciones de carbono y azufre fueron calculadas por el software usando las ecuaciones 1 y 2.

La ecuación 1 es la línea de calibración, calculada a partir de la relación lineal entre la masa absoluta de carbono y azufre de los estándares certificados y el área del pico en la Figura 3.

Eq (1) y = s · x + b
Eq (2) c = (y – b) / (s · m)

La concentración (c) se calcula usando la ecuación 2 y representa una función de la masa de la muestra (m), el área del pico (y), la pendiente de las líneas de calibración y el valor b, que es donde la línea de calibración y el eje se interceptan.

Calibración:

El software del inductar proporciona una calibración multipunto intuitiva con materiales de referencia adecuados. La calibración multipunto se utiliza en lugar de la calibración de un solo punto para incluir la influencia de diferentes matrices de muestra en la línea de calibración. En el ejemplo, se realizó una calibración de amplio rango utilizando cuatro materiales de referencia certificados (CRM) de varias concentraciones de carbono y azufre. Por lo tanto, todos los CRM se pesaron con una precisión de 1 mg en crisoles cerámicos. A cada uno se le añadieron aproximadamente 2 g de W / Sn y 0,5 g de aceleradores de Fe de un valor en blanco constante y bajo. Estas muestras se analizaron dos veces utilizando diferentes cantidades de muestra mediante el cubo inductar CS.

La respuesta de medición, las intensidades de las señales de SO2 y CO2 de los dos detectores de infrarrojos, trazadas durante el tiempo de análisis se muestran en la Figura 2. El software calcula automáticamente la curva de calibración trazando las áreas de los picos resultantes contra las masas absolutas de carbono y azufre del CRM, seguido de una regresión lineal (consulte la Figura 3). La calibración no tiene que realizarse a diario. La curva de calibración de fábrica se puede utilizar durante un período de tiempo prolongado. Las pequeñas variaciones de un día a otro se pueden tener en cuenta aplicando un factor diario.

inductar CS cube:

El inductar CS cube está equipado con un horno de inducción de alta frecuencia de estado sólido de larga duración, que permite alcanzar temperaturas de muestra de hasta 2000 ° C, lo que permite un análisis de alta precisión de materiales metálicos y cerámicos.

El instrumento utiliza el muestreador automático de calidad probada de Elementar, que tiene años de experiencia en la operación diaria de laboratorio de analizadores elementales inorgánicos y permite un funcionamiento sin supervisión 24/7. Además, el mantenimiento rápido y sencillo es una ventaja bien conocida de todos los analizadores Elementar.

Todas las piezas están etiquetadas y se pueden cambiar sin herramientas en minutos. Para el control de instrumentos, Elementar ha desarrollado un nuevo estándar de la industria en cuanto a facilidad de uso, que permite una entrada de datos, análisis e informes rápidos e intuitivos. El operador es guiado a través de la operación a través de aplicaciones beneficiosas, por ejemplo, un asistente de calibración paso a paso. El software también se puede personalizar aún más para permitir la comunicación de equipos de laboratorio alternativos y una fácil conexión a LIMS.

Conclusiones:

Las concentraciones de carbono y azufre en varios hierros fundidos se han determinado con éxito mediante el método de combustión. La excelente linealidad con una calibración multipunto permite un análisis preciso de las concentraciones de carbono hasta un 5%. Debido a sus bajos requisitos de homogeneidad y preparación de muestras, así como a sus resultados rápidos y precisos, el analizador elemental inductar CS cube es perfectamente adecuado para el control de procesos, control de calidad o para la certificación de fundiciones.

El inductar CS cube y el inductar EL cube en modo CS cumplen las normas internacionales ASTM E1019 e ISO 15350.

 

Puedes leer la Nota de Aplicación original de Elementar haciendo clic aquí.

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