Elementar | Análisis CHNS de filtros de fibra de vidrio cargados con material particulado

Introducción:

Cuando los científicos están interesados ​​en la composición elemental e isotópica del material particulado en aguas naturales o en el aire, utilizan un filtro de fibra de vidrio o cuarzo para recolectar este material particulado. Posteriormente, el filtro se quema utilizando un analizador elemental CHNS.

Las muestras de filtro son distintas de otras muestras analizadas por analizadores elementales. Son filtros muy voluminosos (especialmente los filtros de 47 mm) y producen mucha ceniza. A menudo, los filtros se cargan con material de muestra que contiene solo concentraciones elementales muy bajas, lo que hace que la eliminación del blanco de aire ambiental sea muy importante. Teniendo en cuenta estas consideraciones, Elementar ofrece una versión modificada de su analizador elemental CHNS + O + Cl más reciente, el UNICUBE®, que está optimizado para el análisis de partículas en filtros de fibra de vidrio. Se trata de un analizador CHNS. Este analizador elemental está siendo utilizado por muchos oceanógrafos en las investigaciones para comprender la capacidad del océano para exportar carbono y cómo las relaciones C: N: S de materia orgánica particulada (POM) que se hunde cambian con la profundidad.

Creado para grandes muestras:

Muchos oceanógrafos prefieren el uso de filtros de 47 mm en lugar de filtros de 25 mm, ya que facilitan la filtración de agua. Sin embargo, la mayoría de los analizadores elementales no pueden acomodar un filtro completo de 47 mm, incluso después de haber sido envuelto en papel de aluminio y comprimido en una pastilla. El analizador de filtros UNICUBE® permite la introducción y análisis de filtros de 47 mm en una sola pieza. Esto es posible gracias a su muestreador automático de 60 posiciones, que tiene huecos lo suficientemente grandes como para aceptar ese tipo de filtros. Además, las vías internas del analizador que conducen al punto de combustión se han ampliado para permitir una introducción sin obstáculos de muestras más grandes. La posibilidad de introducir un filtro de 47 mm en una sola pieza significa que no es necesario cortar el filtro (lo que provocaría una pérdida de muestra).

El blanco analítico más bajo posible:

A menudo, las muestras del filtro se cargan con material particulado que contiene cantidades muy bajas de carbono y nitrógeno. Por lo tanto, es fundamental reducir el blanco analítico tanto como se pueda. En el caso del nitrógeno, el blanco analítico se deriva normalmente del aire ambiente que permanece dentro del gránulo de estaño, incluso después de que este se haya comprimido.
El analizador de filtros UNICUBE® ofrece una solución única a este problema: los filtros se pueden colocar simplemente en una cápsula de estaño abierta. Luego, esta cápsula se enjuaga con helio dentro de la válvula de bola del analizador, eliminando efectivamente el aire ambiental (ver Figura 1).

Para ilustrar el efecto de diferentes envases de filtro en el blanco de nitrógeno, se realizó un pequeño experimento. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

El área del pico de nitrógeno del filtro en la cápsula abierta es comparable al valor de fondo de nitrógeno del recipiente de estaño y mucho menor que el área del pico de nitrógeno de la muestra prensada. Esto demuestra que el lavado de la cápsula abierta con helio dentro de la válvula de bola elimina eficazmente el aire ambiental y, por lo tanto, garantiza el mínimo de nitrógeno en blanco posible.

Alta relación señal – blanco:

Como los filtros contienen una cantidad no significativa de carbono, es importante analizar los filtros en blanco junto con los filtros cargados con material particulado. Si los filtros se han sometido a algún tipo de tratamiento previo (por ejemplo, acidificación para eliminar el carbono inorgánico), los espacios en blanco del filtro deben tratarse previamente por igual.

El análisis de cuatro blancos de filtro acidificados de 47 mm muestra una alta reproducibilidad de las áreas de los picos de N y C (Tabla 2). Las señales del filtro en blanco fueron bajas en comparación con las señales de dos filtros acidificados cargados con POM. Estos fueron recolectados en una estación de investigación oceanográfica a profundidades de 3 m y 24 m. Usando el analizador de filtro UNICUBE®, se observó una gran sensibilidad para contenidos bajos de N y C.

La sensibilidad del UNICUBE® suele ser más que suficiente para el análisis de muestras de filtros en mar abierto. Si se necesita una sensibilidad aún mayor, el UNICUBE® trace, que cuenta con un detector que está optimizado para el análisis de trazas N y C, también se puede modificar para el análisis de filtros.

Para demostrar la sensibilidad excepcional del UNICUBE® trace, se diluyó un estándar de suelo con arena de cuarzo libre de N y C. El análisis de 150 mg de este estándar de suelo diluido da como resultado un pico de nitrógeno alto y estrecho de 770 unidades que corresponde a 3,5 μg N.

Muestras salinas:

Una vez que se extrae el material particulado del agua de mar utilizando un filtro, este transportará residuos de sal. Tales muestras de filtro de solución salina requieren una configuración de instrumento no estándar. En el modo CNS, la ceniza de vidrio de cuarzo estándar debe reemplazarse por un crisol de ceniza de cerámica. En el modo CN, la ceniza debe sustituirse por un crisol de cenizas de acero (EA independiente) o un crisol de cenizas cerámico (EA-IRMS). En el modo CN, el tubo de combustión normalmente está lleno de óxido de cobre. Cuando hay sal, el óxido de cobre debe reemplazarse por óxido de cerio. Para ser rentable, es posible diluir el óxido de cerio más caro con bolas de corindón usando una proporción de mezcla de 1: 1.

El analizador de filtros UNICUBE® viene con los consumibles y reactivos no estándar necesarios para el análisis de filtros de solución salina.

Conclusiones:

El analizador elemental UNICUBE® está optimizado para el análisis CHNS de filtros de fibra de vidrio completos (hasta 47 mm) así como de hasta 1,5 g de sedimento. Cuenta con una forma única de eliminar el aire ambiental, lo que da como resultado un blanco analítico muy bajo y reproducible. Se demostró que las muestras de filtro que contienen solo trazas de nitrógeno y carbono producen áreas de pico significativamente mayores que los filtros en blanco. Además, el mantenimiento es poco frecuente y no requiere de herramientas gracias al horno deslizable y las conexiones de abrazaderas características del UNICUBE®.

 

Puedes descargarte la Nota de Aplicación original de Elementar haciendo clic aquí.

Puedes descargarte el Catálogo del UNICUBE® de Elementar haciendo clic aquí.

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