Elementar | Determinación del oxígeno, nitrógeno e hidrógeno en polvos metálicos

Introducción:

Los productos fabricados en metal forman parte de nuestra vida diaria: puentes, cubiertos, dispositivos electrónicos, implantes médicos, etc. Durante muchos años la producción de diferentes metales ha sido muy tradicional. Algunos de los pasos de procesamiento ya usaban polvos metálicos como eductos, sin embargo, recientemente, los procesos de fabricación aditiva basados ​​en polvo se vuelven más prominentes, ya que permiten formas completamente diferentes de diseñar geometrías complejas.

Esto es especialmente importante si se requieren peso ligero y biocompatibilidad, por ejemplo, en la industria de los implantes médicos. Combinado con la creciente demanda de soluciones personalizadas, adaptadas al cuerpo humano, se espera que el uso de polvos metálicos para técnicas de fabricación de aditivos metálicos crezca rápidamente en la próxima década.

La calidad de las piezas impresas depende en gran medida de la calidad del polvo virgen y / o del polvo reciclado. El polvo metálico que no se sintetiza durante el proceso de producción se puede reciclar para el siguiente trabajo de impresión. Sin embargo, es importante saber si la composición química sigue siendo la esperada y necesaria. De lo contrario, el uso de este polvo podría provocar un fallo en el producto. Por tanto, la determinación precisa de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno en polvos metálicos es de gran interés.

Debido a sus bajos requisitos en la preparación de muestras, así como a sus resultados rápidos y precisos, el análisis elemental con el inductar® ONH es perfecto para el control de procesos, el control de mercancías entrantes y el control de calidad de polvos vírgenes, polvos reciclados y pequeñas muestras de prueba impresas. Usar cápsulas de níquel y manipularlas fácilmente con la prensa de cápsulas inPress garantiza un proceso de análisis fluido sin riesgo de perder material de muestra.

El inductar® ONH es el instrumento de elección para el análisis confiable del contenido de O, N y H de polvos metálicos vírgenes y reciclados para aplicaciones de fabricación aditiva.

Nota de aplicación:

Para la determinación de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno en todos los tipos de polvos metálicos son adecuados todos los tamaños de grano. Sin embargo, los polvos deben mezclarse completamente antes del análisis para garantizar la homogeneidad de la muestra.

Se pesan diferentes polvos metálicos en cápsulas de níquel ELCAP ONH y se cierran con la prensa de cápsulas InPress, para asegurarse de que el polvo no salga de la cápsula, lo que provocaría una pérdida de material y, por lo tanto, los resultados del análisis serían imprecisos. Se utiliza un peso de muestra de 100 a 200 mg, que es el peso de muestra recomendado para el análisis de polvos metálicos refractarios.

El grafito se agrega a la muestra utilizando un segundo crisol hecho de grafito, en el que se deja caer la cápsula de níquel para el proceso de calentamiento. La cápsula de níquel con el material de la muestra se coloca en la posición X.1 en el muestreador, mientras que el crisol de carbón se coloca en la segunda posición para esta muestra (X.2). Para evitar la contaminación, las cápsulas de níquel y los crisoles de carbón solo se manipulan con pinzas. Se utilizan diferentes pinzas para las cápsulas de carbono y níquel para evitar espacios en blanco no deseados.

El software inductar proporciona una calibración multipunto intuitiva de materiales de referencia apropiados. La calibración multipunto se utiliza en lugar de la calibración de un solo punto para incluir la influencia de diferentes matrices de muestra en la línea de calibración. La calibración se realizó utilizando una serie de materiales de referencia certificados (CRM) adaptados a la respectiva clase de material / aleación de diversas concentraciones de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno. Se utilizaron patrones de clavija, que simplemente se introdujeron en las cápsulas de níquel. Se analizaron dos réplicas de cada estándar.

La Figura 2 muestra la respuesta de los detectores a las intensidades de CO2, N2 y H2 en el gas portador durante el análisis. El asistente de calibración del software inductar traza automáticamente las áreas de los picos resultantes frente a las masas absolutas de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno de los estándares y calcula una línea de calibración mediante regresión lineal.
Las calibraciones son estables durante al menos un año y se aplica una corrección de factor diaria. Se pueden seleccionar diferentes calibraciones para el conjunto de muestras del analizador en cualquier momento después del análisis. En la Figura 3 se muestra un ejemplo de línea de calibración para oxígeno.

Resultados de los análisis:

La concentración es una función de la masa absoluta de la muestra (m), el área del pico (y), la pendiente de la línea de calibración (a) y el valor b, que es la intersección de la línea de calibración y el eje y. La masa de la muestra se transfirió automáticamente desde la balanza al software antes del análisis y el software calculó el área del pico después del análisis.

Cada muestra de polvo metálico se analizó cuatro veces con el inductar® ONH cube. Las concentraciones de O, N y H de los análisis individuales y el promedio y la desviación estándar se muestran en la Tabla 1. Las concentraciones de O, N y H se pueden analizar con una precisión muy alta, incluso para concentraciones de elementos extremadamente bajas.

Conclusiones:

Las concentraciones de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno en varios polvos metálicos comunes utilizados para fines de fabricación aditiva pueden determinarse fácil y exitosamente con el método de fusión de gas inerte utilizado en el inductar® ONH cube con calentamiento por inducción. La excelente linealidad de la calibración multipunto permite un análisis preciso de las concentraciones de los tres elementos en el rango de detección completo.

Puedes leer la nota de aplicación original haciendo clic aquí.

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