Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) para Recubrimientos

Estamos rodeados de productos que, con fines decorativos o funcionales, están cubiertos con recubrimientos; desde pinturas o lacas hasta recubrimientos adhesivos, protectores, ópticos, catalíticos o aislantes. De todos estos recubrimientos, los recubrimientos de fosfato juegan un papel esencial especialmente en la industria de la automoción, ya que se usan para aumentar la resistencia a la corrosión y la lubricidad. Dado que estos recubrimientos se utilizan para piezas críticas, el proceso debe someterse a controles de calidad exhaustivos. Estas comprobaciones consisten en el análisis de la morfología del recubrimiento, así como el porcentaje de cobertura. En este post, describiremos y analizaremos cómo las herramientas automatizadas combinadas con SEM pueden ser útiles para controlar la calidad de los recubrimientos de fosfato.

Conversión de recubrimientos de fosfato:

 

Una de las categorías más importantes es la de los recubrimientos protectores, que van desde el aislamiento hasta la impermeabilización y la resistencia al desgaste y a la corrosión. Los recubrimientos se pueden aplicar mediante deposición química y/o física de vapor, pulverización o técnicas químicas y electroquímicas, como la galvanoplastia.

Dentro de esta amplia gama de funcionalidades, materiales y técnicas de recubrimiento, centramos nuestra atención en los recubrimientos de conversión de fosfato, usados principalmente en la industria de automoción como capa de protección en piezas de acero, evitando la corrosión y proporcionando lubricidad. Los principales tipos de recubrimientos son de manganeso, hierro y zinc. El recubrimiento se aplica sumergiendo la pieza en un baño que contiene un ácido fosfórico, que causa el crecimiento de una capa cristalina de zinc, manganeso o fosfato de hierro.

Debido al uso crítico de las piezas recubiertas, el proceso de recubrimiento debe someterse a exhaustivos controles de calidad para garantizar el rendimiento del recubrimiento. El control de calidad consiste en el análisis de la morfología y el porcentaje de recubrimiento. Una forma de llevar a cabo este análisis es mediante el uso de un microscopio electrónico de barrido (SEM).

Cómo los microscopios SEM ayudan a realizar inspecciones de control de calidad en procesos de recubrimiento:

 

Los microscopios SEM son una opción ideal para el control de calidad de recubrimientos de conversión y para el análisis de la morfología de los cristales. Además, la obtención de imágenes con el detector de electrones retrodispersados (BSD) es la técnica más adecuada para analizar la cobertura de la muestra recubierta debido a la diferencia en el número atómico entre el recubrimiento de fosfato y el acero.
Dado que el acero es una aleación de hierro y, por lo tanto, tiene un número atómico más alto que el recubrimiento de fosfato, aparecerá más brillante en la imagen dispersa. La Figura 1 muestra una imagen de BSD superpuesta con un mapa composicional de espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDX) coloreado, donde las áreas amarillas contienen mayoritariamente hierro, y las azules claro contienen zinc. Las áreas más brillantes de las imágenes de BSD se superponen con el color amarillo, lo que demuestra la efectividad del uso de estas imágenes para la medición de la cobertura de recubrimiento.

Además, al mismo tiempo, las imágenes BSD también revelan la estructura cristalina del recubrimiento, lo que permite analizar su morfología. La imagen de la derecha muestra una imagen SEM de la estructura cristalina de los recubrimientos de fosfato de zinc.

Por qué el control de calidad automatizado es clave:

 

En los procesos de control de calidad, es clave tener un sistema que permita al usuario obtener resultados rápidos y evitar largos períodos de inactividad en la línea de producción. En la mayoría de los casos, el análisis de muestras recubiertas se realiza en un laboratorio alejado de la línea de producción, lo que provoca retrasos en la cadena de producción. Es importante tener una forma rápida y fiable de verificar la calidad del recubrimiento de fosfato en la propia factoría de producción. Los SEMs de escritorio son la opción ideal, ya que tienen un tamaño reducido y son fáciles de usar.

Sin embargo, si el microscopio no está preparado para poder trabajar al alto ritmo que una cadena de producción demanda, esto puede no ser suficiente. Un SEM adecuado para estas tareas debe de ser también una herramienta capaz de realizar análisis automatizados, y que no requiera un usuario dedicado y experimentado para obtener resultados de la máxima fiabilidad, para que el ahorro en tiempo sea el máximo posible. La interfaz de programación de Thermo Scientific Phenom (PPI) es la plataforma adecuada para implementar una herramienta completamente automatizada para los controles de calidad.

Por ejemplo, gracias a esta herramienta, se puede medir un área grande de la muestra mediante la recopilación de un conjunto de imágenes BSD a bajo aumento. Estas imágenes se analizan automáticamente aplicando un umbral en el nivel de grises, separando de manera efectiva la superficie recubierta (más oscura) de la de sin recubrir (más brillante). El porcentaje de recubrimiento promedio y las estadísticas de la medida se guardan en un informe que el usuario puede imprimir más tarde. Todo el proceso puede ser controlado mediante una sencilla interfaz, la cual implemente de manera clara los menos controles posibles, y que cualquier usuario pueda usar de manera fiable; y también es posible cargar un conjunto de imágenes tomadas previamente, seleccionar el umbral correcto, hacer el análisis y generar un informe.

 

Haz clic aquí para Descargar la Nota de Aplicación de cómo se usa SEM en Recubrimientos.

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