Oxford | Determinación del contenido total de grasa en chocolates

Introducción:

Los granos de cacao se procesan para extraer licor de cacao y manteca de cacao, ambos ingredientes principales del chocolate negro y con leche. Los granos de cacao se tuestan, se separan de su cáscara y se parten en una punta. A continuación, se muele la semilla para producir licor de cacao, manteca de cacao o cacao en polvo. Dado que la calidad de los granos puede variar según las condiciones ambientales de la región donde se cultivaron, es importante cuantificar el contenido de grasa de las materias primas e intermedias para garantizar la consistencia del producto final.

Ventajas del Análisis del Cacao utilizando la RMN:

Los métodos de la Oficina Internacional de Industrias de Cacao, Chocolate y Confitería de Azúcar (IOCCC) 14-1972 y AOAC 963.15 implican la digestión ácida para liberar los lípidos ligados seguida de extracción con éter de petróleo. Sin embargo, estos métodos consumen mucho tiempo, requieren operadores capacitados y el uso de disolventes peligrosos.

El analizador de resonancia magnética nuclear (RMN) de sobremesa MQC + proporciona un método alternativo a la química húmeda; es rápido y fácil de realizar, simple de calibrar y requiere una preparación mínima de la muestra. Como tal, es ideal para operaciones de rutina sin ningún requisito de productos químicos peligrosos o capacitación de operadores especializados.

Análisis:

La técnica analítica se basa en mediciones directas de la respuesta de la RMN obtenida de la grasa en los productos de chocolate normalizada por la masa de la muestra. El contenido de grasa se cuantifica calibrando la señal de RMN por gramo de muestra frente a la concentración determinada mediante una técnica de referencia adecuada.

Calibración:

En última instancia, solo se requieren dos estándares bien conocidos para calibrar el instrumento, ya que la calibración es lineal. Sin embargo, inicialmente se recomienda que el instrumento se calibre con 3-6, preferiblemente más, estándares con contenidos de grasa conocidos distribuidos uniformemente en el rango de interés. La RMN es una técnica comparativa, por lo tanto, no puede ser más precisa que la técnica de referencia con la que se compara. Sin embargo, es más robusto y reproducible que los métodos de extracción y, por lo tanto, el error de calibración se reduce al analizar más muestras de referencia.

Medición:

El chocolate derretido se vierte en un vial pre-tarado y se pesa. A continuación, el vial se coloca en un bloque de acondicionamiento con temperatura controlada a 50ºC durante 20 minutos antes del análisis. Al insertar la muestra en el instrumento, se inicia automáticamente el análisis de RMN, después muestra el contenido de grasa en sólo 8 segundos.

Resultados:

Las calibraciones se obtuvieron midiendo varias muestras de chocolate negro y chocolate con leche (Figura 1) y miga de chocolate (Figura 2), una mezcla de leche, azúcar y licor de cacao, y comparando los datos de RMN contra el contenido de grasa obtenido por la Oficina Internacional del Cacao. Método de referencia de chocolate y confitería (IOCCC). Los resultados tanto para el chocolate como para la miga muestran excelentes correlaciones con los valores de R de 0,999 y 0,997 respectivamente. Los valores de referencia se comparan con los calculados a partir de la calibración de RMN en las Tablas 1 y 2.

Conclusiones:

  • Se puede producir una calibración primaria utilizando múltiples muestras de referencia que abarcan las concentraciones de interés. Alternativamente, se puede usar una sola muestra de manteca de cacao para cubrir concentraciones que oscilan entre 0.5 y 100%;
  • La RMN es muy estable a largo plazo y rara vez necesita ajustes de calibración;
  • La RMN penetra a través de toda la muestra y es insensible a los huecos de aire, lo que significa que proporciona la medición más precisa de la cantidad total de grasa en un volumen dado de muestra;
  • La precisión de la medición es buena en comparación con los métodos químicos húmedos, normalmente <0,1%;
  • El tiempo de medición de la muestra es rápido (normalmente 8 segundos);
  • La técnica de RMN no es destructiva, por lo que la misma muestra se puede medir repetidamente antes de analizarla con otras técnicas.

 

Puedes leer la Nota de Aplicación original de Oxford Instruments, haciendo clic aquí.

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