Oxford | Medición del contenido de fluoruro en la pasta de dientes

Aplicación:

Las pastas de dientes actuales no solo están diseñadas para limpiar los dientes. De ahí que contengan muchos aditivos, ya sea para la salud o por razones cosméticas, como anticaries, colorantes, sabores o conservantes.
Los compuestos con flúor (fluoruros) son aditivos imprescindibles de las pastas de dientes modernas, ya que protegen el esmalte al disminuir la cantidad de bacterias y previenen la desmineralización de los dientes. Sin embargo, las pastas dentales se clasifican como medicamentos, no como cosméticos, por lo que el nivel de fluoruros debe controlarse cuidadosamente y medirse con precisión en las diferentes etapas de producción y lanzamiento del producto.

Aplicaciones con la RMN:

Los métodos convencionales que se utilizan para determinar el contenido de fluoruro como la valoración, los electrodos selectivos de iones o la cromatografía iónica, suponen tiempos de análisis muy largos, además de requerir un analista capacitado y el uso de productos químicos para cambiar el pH de las soluciones de prueba.
El analizador de resonancia magnética nuclear (RMN) de sobremesa MQC+ ofrece un método rápido, simple y no destructivo para medir la concentración de fluoruro en las pastas de dientes. La RMN detecta el contenido de fluoruro soluble en las pastas dentales, que es el parámetro más importante para determinar su eficacia en el cuidado bucal.
Los dos principales aditivos a base de flúor son el fluoruro de sodio (NaF) y el monofluorofosfato de sodio (MFP). La mayoría de las pastas dentales contienen entre 0.05 y 0.15% en peso (500 a 1500 ppm) de fluoruros, un nivel que es fácilmente detectable a través de la RMN.
Aunque los productos para el cuidado bucal pueden ser un gel o una pasta con una amplia variedad de aditivos, la RMN no muestra cambios significativos en el rendimiento con diferentes fórmulas. Este método se puede utilizar para análisis de rutina en un entorno de producción sin ningún requisito de productos químicos adicionales o necesidad de operadores especializados.

Método:

La técnica analítica se basa en la medición directa de la señal de resonancia magnética nuclear (RMN) del flúor-19. La señal de RMN adquirida se normaliza por la masa de la muestra y luego se calcula el contenido de fluoruro (ppm) usando una curva de calibración apropiada.
Calibración:
Es posible calibrar el analizador MQC+ utilizando sólo dos soluciones acuosas de fluoruro de sodio. Sin embargo, si se requiere una calibración más avanzada, se recomienda que el instrumento se calibre con 3 o 6 (o más) estándares con un contenido de fluoruro conocido distribuido en el rango de interés.
Las figuras 1 y 2 muestran calibraciones de RMN para pastas de dientes para adultos (contenido de fluoruro entre 1200-1820 ppm) y para niños (contenido de fluoruro entre 0-1000 ppm).

Medición:

Antes de realizar el análisis, un vial tarado se llena hasta una altura determinada con una muestra de pasta de dientes, se pesa y luego se transfiere a un tubo de mayor longitud. El tiempo de medición recomendado para muestras de productos para adultos con fluoruro de sodio es de 5 minutos por muestra y para productos para adultos que contienen MFP es de 12 minutos por muestra. Para los productos para niños, los tiempos de medición recomendados son 10 y 24 minutos, respectivamente. Las muestras pueden acondicionarse a 40 ° C para una mejor repetibilidad.

Resultados:

La Tabla 1 compara los valores de referencia de varias pastas dentales con el contenido de flúor medido por RMN. Las tablas 2 y 3 demuestran la repetibilidad y reproducibilidad de la técnica de RMN.

Conclusiones:

  • Una calibración primaria puede cubrir el rango de concentración de fluoruro requerido en la industria, típicamente entre 200 y 2000 ppm;
  • La RMN es muy estable a largo plazo y rara vez necesita una recalibración;
  • Las técnicas de RMN requieren una preparación mínima de la muestra sin el uso de solventes y otros medios;
  • La precisión de la medición de RMN es excelente en comparación con los métodos convencionales;
  • La repetibilidad y reproducibilidad del método de RMN cumplen con todos los requisitos industriales para análisis de rutina 19F;
  • La medición es más rápida y requiere mucho menos tiempo del operador que los métodos convencionales;
  • La técnica de RMN no es destructiva, por lo que las mismas muestras se pueden medir varias veces antes de ser analizada por otras técnicas.

 

Puedes leer la Nota de Aplicación original haciendo clic aquí.

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