Elementar | Análisis DUMAS en Productos Lácteos

Introducción:

El contenido de proteínas de la leche juega un papel importante en su sabor y calidad, así como las propiedades de los productos resultantes. Por tanto, el contenido proteico de la leche y otros productos lácteos es un parámetro importante para el control de calidad.

Hay tres métodos ampliamente utilizados para determinar el contenido de proteínas de productos lácteos: Dumas, Kjeldahl y espectroscopia del infrarrojo cercano (NIR). El método Dumas implica quemar la muestra a alta temperatura en un horno (normalmente por encima de 900 ° C) seguido de un reactor de reducción, convirtiendo todo el nitrógeno de la muestra a N2, que luego se mide. El método Kjeldahl digiere la muestra en un ácido fuerte calentado durante 90 minutos, convirtiendo todo el nitrógeno de la muestra en amoníaco, que se destila y titula. Tanto el método Dumas como el Kjeldahl son, por lo tanto, en realidad determinaciones de nitrógeno total.  El contenido de proteína se calcula multiplicándolo por un factor apropiado. El método NIR implica determinar qué longitudes de onda de la luz es absorbida por una muestra y la relaciona con el contenido de proteína. Este método mide directamente el contenido de proteínas, pero requiere calibraciones específicas de la muestra con otro método.

De los tres métodos, el método Kjeldahl es el más lento, más laborioso, y tiene los costes operativos más altos. El análisis rápido, automatizado y confiable de Dumas es una elección inteligente para cualquier muestra de productos lácteos, ya sea como analizador o para la calibración de un sistema NIR.

Instrumentación:

Con más de 110 años de experiencia en la producción de analizadores elementales y más de 50 años de experiencia en la producción de analizadores Dumas N/proteína, Elementar cuenta actualmente con el analizador rapid MAX N exceed. Ambos analizadores combinan un alto rendimiento y facilidad de operación con una determinación confiable de nitrógeno, incluso a bajas concentraciones y en muestras difíciles.

Nuestra tecnología patentada EAS REGAINER® y EAS REDUCTOR® se utiliza en ambos sistemas. De esta forma, puede analizar más de 1000/2000 muestras antes de necesitar reemplazo,
reduciendo en gran medida uno de los principales costes para el análisis de Dumas sin comprometer el rendimiento analítico.

Ya que el rapid MAX N exceed puede medir hasta 1 g de material orgánico, las muestras pueden ser bastante heterogéneas, como batidos o yogur con frutas, y aún brinda resultados precisos y reproducibles. Con un robusto sistema de tres etapas de secado de gas, midiendo habitualmente varios gramos de soluciones acuosas, como la leche, no presenta desafíos para el instrumento.  Como los mismos crisoles verticales pueden ser utilizados para líquidos o sólidos, cambiando entre líquidos y muestras sólidas, estos, no requieren productos químicos adicionales o materiales, como revestimientos para muestras o absorbentes.

Caso de estudio:

La empresa Immergut ha estado produciendo leche y productos relacionados durante más de 100 años, y ahora tiene un porfolio de unos 300 productos de varias marcas, que abarca una amplia gama de bebidas a base de leche y frutas. Con demandas crecientes en su laboratorio de control de calidad, Immergut necesitaba una alternativa más rápida a su determinación de proteína a través del método Kjeldahl.
En el otoño de 2016, un rapid MAX N exceed se instaló en su laboratorio y el personal fue entrenado para su uso y mantenimiento en tan solo cuatro horas. Terminado el transcurso de 14 días hábiles, cerca de 800 muestras fueron analizadas con el rapid MAX N exceed y en comparación también se realizaron mediciones con los sistemas Kjeldahl existentes. Las medidas de Dumas fueron analizadas por triplicado y los valores de Kjeldahl por duplicado (excepto donde no se da repetibilidad, en cuyo caso solo se tomó una determinación). Las muestras a través de Dumas y Kjeldahl fueron analizadas en las instalaciones de Immergut por su personal. También se envió un subconjunto de las muestras a un laboratorio externo que realiza análisis Kjeldahl.

Comparación con DIN EN ISO 14891:

La DIN EN ISO 14891 “Leche y productos lácteos – Determinación del contenido de nitrógeno: método de rutina utilizando la combustión según el principio de Dumas ”, los requisitos de precisión para repeticiones con la misma técnica dentro de los laboratorios (repetibilidad, r95) y entre laboratorios (reproducibilidad, R95). El requisito de precisión es que dos medidas independientes deben tener un diferencia absoluta en el porcentaje de masa de nitrógeno menor que el valor aceptado dependiente de la matriz.

Conclusión:

Para la determinación de proteínas en la leche y los productos lácteos, tanto las técnicas de análisis de Dumas como de Kjeldahl demostraron un rendimiento analítico de alta calidad. En el caso de un conjunto de ejemplo de 39 productos de la empresa Immergut, la repetibilidad promedio de un recién instalado rapid MAX N exceed y la técnica Kjeldahl existente fueron 0,007 y 0,011% N absoluto, respectivamente. La reproducibilidad de media de las medidas entre los sistemas Kjeldahl en Immergut y el rapid MAX N exceed y entre Immergut y un análisis Kjeldahl externo fueron 0.022 y 0.026% N absoluto, respectivamente. A pesar de que el rendimiento analítico de ambos métodos está dentro los requisitos de las normas internacionales, el rapid MAX N exceed ofrece un mejor rendimiento que el análisis de Kjeldahl en ambas comparaciones.
Además de un rendimiento analítico superior, Immergut pudo obtener más ventajas con el rapid MAX N exceed que con el análisis de Kjeldahl, incluidos los costes (0,50 € por muestra), rendimiento mejorado y mayor facilidad de uso. Con un tiempo medio de análisis de unos seis minutos, las calibraciones para sistemas NIR ahora se pueden completar de una manera oportuna, asegurando resultados de alta calidad en todos los aspectos de producción. Estas ventajas y mejoras demuestran que tomar la decisión de comprar un rapid MAX N exceed sea una sabia elección para cualquier productor de leche y otros productos lácteos con la esperanza de reducir costes y aumentar la productividad, al mismo tiempo en el que se obtienen resultados de mejor calidad.

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