XRD - Difracción de rayos-X

XRD: difracción de rayos X en materiales cristalinos

La difracción de rayos X, o XRD, es una técnica analítica no destructiva que permite estudiar la estructura cristalina de un material a partir del patrón generado por un haz de rayos X. Un X-ray diffractometer, también conocido como difractómetro de rayos X, registra la intensidad en función del ángulo y proporciona información sobre cristalinidad, fases presentes y microestructura en una amplia gama de materiales cristalinos como metales, cerámicas, minerales, cementos, polímeros y fármacos sólidos.

How XRD works: técnica de difracción de rayos X

Para entender how XRD works, hay que partir del principio de técnica de difracción de rayos X: el haz incide sobre la muestra y se difracta de acuerdo con la ley de Bragg, generando un patrón característico de cada material. Un XRD instrument, o difractómetro, mide la posición y la intensidad de los picos, que reflejan las distancias interplanares y la disposición de los átomos en la red cristalina.

Esta x ray diffraction technique permite correlacionar el difractograma con la estructura cristalina y con las distintas crystalline structures presentes, sentando las bases del análisis por XRD tanto en I+D como en control de procesos.

Phase identification using XRD y composición de fases

En configuración de difracción de polvo, también llamada Powder X-ray Diffraction, la muestra se tritura finamente para obtener un patrón representativo en todas las orientaciones cristalinas. A partir de este difractograma se realiza la identificación de fases mediante XRD, comparando el patrón experimental con bases de datos cristalográficas para lograr una Identificación de fases rápida y fiable en cementos, aleaciones, catalizadores, pigmentos, farmacéuticos y otros sistemas complejos.

Cuando se necesita cuantificar, el uso de XRD for phase composition permite estimar la proporción relativa de cada fase. De este modo, el XRD se convierte en una herramienta clave para optimizar formulaciones, controlar tratamientos térmicos y seguir cambios estructurales en procesos de síntesis o degradación.

XRF vs XRD: técnicas complementarias para el análisis de materiales

En muchos proyectos analíticos surge la comparación XRF vs XRD, o XRF frente a XRD. Aunque ambas técnicas trabajan con rayos X, la información que aportan es diferente y complementaria:

• La XRF se centra en la composición elemental global de la muestra.

• La XRD revela la estructura cristalina, las fases presentes y su distribución mediante phase identification using XRD.

Al combinar XRF y XRD, los laboratorios obtienen una visión completa de la química y de la estructura, algo esencial cuando se quiere relacionar composición, cristalinidad y propiedades finales del material.

Sample preparation for XRD y límites de detección

Una buena sample preparation for XRD, es decir, una correcta preparación de muestras para XRD, es fundamental para obtener difractogramas de calidad. En difracción de rayos X en polvo, lo habitual es realizar una trituración controlada, homogeneizar y montar la muestra en el portamuestras adecuado, evitando texturas preferentes y huecos.

Los límites de detección en XRD, o detection limits of XRD, dependen en gran medida de esta preparación, del tiempo de medida y del rendimiento del X-ray diffractometer. Una optimización cuidadosa permite detectar fases minoritarias sin perder la naturaleza no destructiva de la técnica, manteniendo la muestra disponible para otras pruebas complementarias.

XRD solutions: de benchtop XRD systems a sistemas de alta resolución

Las XRD solutions abarcan desde sistemas XRD de sobremesa, conocidos como benchtop XRD systems o DRX sobremesa, hasta configuraciones completas de laboratorio con sistema XRD de alta resolución. Estos instrumentos XRD permiten adaptar la difracción de rayos X a diferentes necesidades:

• Ensayos rutinarios de control de calidad con sistemas XRD de sobremesa compactos y fáciles de operar.

• Powder diffraction generalista para una amplia variedad de materiales cristalinos.

• Estudios avanzados en high-resolution XRD system para tensiones residuales, texturas, capas finas y análisis estructural detallado.

Dentro de la oferta de Paralab, cada equipo XRD se integra en flujos de trabajo completos, que cubren desde la preparación de muestras para XRD hasta el XRD analysis, proporcionando soluciones robustas y versátiles para sectores como energía, minería, química, construcción, polímeros y materiales avanzados.